本發(fā)明涉及一種耐火材料的制備方法，屬于耐火材料制備技術(shù)領(lǐng)域。在科學(xué)技術(shù)飛速發(fā)展的形勢(shì)下，要制備耐高溫、耐腐蝕、高性能、高效益的新材料，先要解決制備過程中所需的耐火材料。然而，具有高熔點(diǎn)、良好化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)異高溫性能的氧化物材料很少。隨著鋼鐵工業(yè)的快速發(fā)展和電子元器件性能的不斷提高，耐火材料的應(yīng)用越來越多，其中冶金行業(yè)的使用量較大，電子行業(yè)比較具特色。冶金行業(yè)耐火材料以鑄造用鋯英砂為主，水口基本采用穩(wěn)定產(chǎn)品。電子工業(yè)用耐火材料利用材料的化學(xué)穩(wěn)定性和相變?cè)鲰g機(jī)理。

　　目前耐火材料的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是：一、分級(jí)配料、干混、壓制成型、烘干、燒制。所需壓力高，對(duì)設(shè)備和模具造成很大損壞。半成品容易造成脫模損傷，燒制合格率低。此外，燒制溫度相對(duì)較高。其次，采用原料微粉，經(jīng)一對(duì)輥噴涂或造粒，壓制成型，然后燒制。噴霧造粒得到的球形顆粒強(qiáng)度低。采用雙輥造粒，所得顆粒在造粒過程中容易破碎，收率低；而且成品結(jié)構(gòu)致密性差，氣孔多，晶粒分布不均勻。一般來說，耐火材料由于熔點(diǎn)高，很難燒結(jié)，燒成溫度應(yīng)在1700以上。燒成溫度消耗大量能量，燒成溫度范圍窄，容易造成產(chǎn)品開裂變形。此外，致密部分存在大量氣孔，導(dǎo)致熱震穩(wěn)定性差，使用過程中容易出現(xiàn)爆炸、開裂、脫溶等現(xiàn)象。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對(duì)耐火材料制備過程中產(chǎn)品容易開裂變形，致密部位存在大量氣孔，熱震穩(wěn)定性差，使用過程中容易開裂、開裂、脫溶的缺陷， 本發(fā)明提供了一種改性活性炭的制備方法，取活性炭和硫酸溶液保溫，超聲振蕩制備改性活性炭，與氯氧化鋯等攪拌反應(yīng)，冷藏，第二次靜置過濾，加入二氧化鈦、氧化硼等混合球磨，然后球磨。 該方法制備步驟簡(jiǎn)單，原料易燒結(jié)，能耗低，所得產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密性和熱震穩(wěn)定性好，無(wú)開裂和變形現(xiàn)象，使用過程中無(wú)開裂、開裂和脫溶現(xiàn)象。

　　為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

　　(1)按照1:3的固液比，取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的活性炭和硫酸溶液放入容器中，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為活性炭1.2-1.6%的二丁基對(duì)苯二磺酸鈉，然后將容器加熱至55-60，保溫1-2h，自然冷卻至室溫，放入設(shè)定頻率為48-53khz的超聲波振蕩器中振蕩45分鐘。

　　(2)將33-36重量份的改性活性炭、22-25重量份的氯氧化鋯、35-42重量份的乙二醇、9-13重量份的壬二酸二甲酯、6-8重量份的尿素和2-4重量份的氧化鋰放入高壓反應(yīng)釜中，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，升壓至2-3兆帕，加熱。

　　(3)上述反應(yīng)結(jié)束后，減壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，自然冷卻至70 ~ 80，趁熱出料，將出料置于冷庫(kù)中，0 ~ 5靜置10 ~ 15分鐘，然后自然加熱至室溫，過濾，濾渣用蒸餾水洗滌至中性，將洗滌后的濾渣以質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%浸泡。

　　(4)將56-63重量份的耐火基材、18-22重量份的二氧化鈦、11-13重量份的氧化硼、7-9重量份的水、5-7重量份的氧化鐵和2-4重量份的木質(zhì)素磺酸鈣放入球磨機(jī)中球磨混合20-30分鐘，然后放入模具中壓制成型，得到坯料；

　　(5)將得到的坯料放入干燥箱中，在100-115下干燥8-10小時(shí)，然后放入煅燒爐中，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，溫度設(shè)定在1100-1300，保溫?zé)Y(jié)3-5小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到耐火材料。

　　本發(fā)明制備的耐火材料的表觀孔隙率、密度、抗壓強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性和耐火度分別為18.5-22.3%、4.23-4.31克/立方米、308-342兆帕、258-288兆帕、2.5-2.8兆帕。

　　1000和825下的導(dǎo)熱系數(shù)為3.70 ~ 3.72 w/mk，抗熱震性為1000，水冷18 ~ 20次。

　　與其他方法相比，本發(fā)明有益技術(shù)效果是：

　　(1)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，原料易燒結(jié)，能耗小，所得產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密性好，不開裂不變形；(2)熱震穩(wěn)定性好，使用過程中無(wú)爆炸、開裂、脫溶現(xiàn)象。